X射线衍射的一些常见问题分析

　　

　　X射线衍射作为一电磁波投射到晶体中时，会受到晶体中原子的散射，而散射波就像从原子中心发出，每个原子中心发出的散射波类似于源球面波。由于原子在晶体中是周期排列的，这些散射球波之间存在固定的相位关系，会导致在某些散射方向的球面波相互加强，而在某些方向上相互抵消，从而出现衍射现象。

　　

　　每种晶体内部的原子排列方式是单一的，因此对应的衍射花样是单一的，类似于人的指纹，因此可以进行物相分析。其中，衍射花样中衍射线的分布规律是由晶胞的大小、形状和位向决定。衍射线的强度是由原子的种类和它们在晶胞中的位置决定。

　　

　　X射线衍射常见问题：

　　

　　1）在做X射线衍射时，如果选用不同的阳极靶材，例如用铜靶或者钴靶，得到的衍射谱图会一样吗？如果不同的话，峰的位置和强度有啥变化吗？有规律吗？

　　

　　不同的靶，其X射线特征波长不同，根据布拉格方程2dsinθ=nλ，某一间距为d的晶面族其衍射角将不同，各间距值的晶面族的衍射角将表现出有规律的改变。因此，使用不同靶材的X射线管所得到的衍射图上的衍射峰的位置是不相同的，衍射峰位置的变化是有规律的。（每种晶体结构的晶面间距d是固定的，与何种靶材X射线管无关）

　　

　　衍射图上衍射峰间的相对强度主要决定于晶体的结构，但是由于样品的吸收性质也和入射线的波长有关。因此同一样品用不同靶所取得的图谱上衍射峰间的相对强度会稍有差别，与靶材有关。

　　

　　（2）获得了一批Co合金试样的XRD衍射数据，试样中Co含量超过95%。试样的谱线均在纯钴谱线左侧，低角度谱线偏离0.2度左右，高角度谱线偏离0.3-0.4度左右。请问它们是第二相固溶引起的吗？它们与固溶程度有什么定性和定量的关系？

　　

　　根据布拉格公式，峰位置向左偏移，相当于d值变大了，反映其晶胞参数变大了，说明在Co的晶格中渗入了其他的原子。另外，没有出现新的衍射峰，说明是铝的无序固溶体，保持着纯铝的晶体结构。

　　

　　（3）已知X射线衍射数据，如何计算晶粒尺寸晶格常数和畸变？

　　

　　根据衍射峰的峰形数据可以计算晶粒尺寸晶格常数和畸变。在衍射峰的宽化仅由于晶粒的细小产生的情况下，根据衍射峰的宽化量应用Scherrer公式便可以估算晶粒在该衍射方向上的厚度。